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| 內容簡介： |
《无机及分析化学实验》是与《无机及分析化学》钟国清、朱云云主编，科学出版社，2006年配套的实验教材，以“注重基本操作和基础实验，加强综合实验和设计实验，注重培养学生的创新思维与能力”为原则，把无机化学实验和分析化学实验有机结合。全书共6章，包括绪论、化学实验基础知识、化学实验基本操作技术、基础实验、综合实验和设计实验，共编写了68个实验。内容除保持通用化学实验外，还融合绿色化学理念，吸收最新的教学科研成果，引入微波及固相、水热合成实验。本书是一本以化学实验为载体、全面培养学生科学思维方法与绿色环保意识的教材。书后附有有关物理常量。
《无机及分析化学实验》可作为工、农、林、水产、医、师等高等院校材料、生物、环境等专业的本科生教材，也可供其他院校的师生使用和参考。
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| 目錄：
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前言
第1章绪论
1.1为什么要学习化学实验
1.2怎样做好化学实验
1.3实验报告书写格式
1.4参考文献检索简介
第2章化学实验基础知识
2.1误差及数据处理
2.2化学实验安全知识
2.3实验室的“三废”处理
2.4化学实验普通仪器简介
2.5实验用水
第3章化学实验基本操作技术
3.1常用玻璃仪器的洗涤和干燥
3.2加热装置和加热方法
3.3试剂的分类、取用、配制及保管
3.4试样溶解、固液分离、溶液的浓缩与结晶
3.5沉淀的干燥与灼烧
3.6物质的称量
3.7液体体积的量度
3.8温度的测量与控制
3.9试纸的使用
3.10光电仪器
第4章基础实验
实验一玻璃工操作与塞子钻孔
实验二中和热的测定
实验三氯化铵生成焓的测定
实验四粗食盐的提纯
实验五硫酸铜的提纯
实验六硫酸亚铁铵的制备
实验七硫代硫酸钠的制备
实验八磷酸锌的微波合成
实验九离子交换法制备纯水
实验十乙酸解离度和解离常数的测定
实验十一分析天平的称量练习
实验十二容量仪器的校准
实验十三镁的相对原子质量的测定
实验十四酸碱标准溶液的配制与标定
实验十五食醋中总酸量的测定
实验十六混合碱naoh及na2co3含量的测定
实验十七铵盐中氮的测定甲醛法
实验十八非水滴定法测定l-赖氨酸盐酸盐含量
实验十九edta标准溶液的配制及标定
实验二十水的总硬度及钙、镁含量测定
实验二十一石灰石中钙、镁含量的测定
实验二十二铝合金中铝含量的测定
实验二十三高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验二十四h2o2含量的测定高锰酸钾法
实验二十五化学耗氧量的测定高锰酸钾法
实验二十六碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验二十七胆矾中铜的测定碘量法
实验二十八维生素c含量的测定
实验二十九铁矿石中铁含量的测定无汞重铬酸钾法
实验三十agno3和nh4scn标准溶液的配制和标定
实验三十一粗食盐中nacl含量的测定
实验三十二碘化钾含量的测定碘—淀粉指示剂法
实验三十三可溶性硫酸盐中硫含量的测定重量法
实验三十四分光光度法测定微量铁
实验三十五紫外分光光度法测定水中的硝酸盐
实验三十六水中微量氟的测定
实验三十七ph的测定及乙酸的电势滴定
实验三十八电导法测定baso4的溶度积
第5章综合实验
实验三十九过氧化钙的制备及含量测定
实验四十三草酸合铁ⅲ酸钾的合成及组成测定与性质
实验四十一硫酸四氨合铜ⅱ的制备及组成分析
实验四十二乙酰水杨酸铜配合物的制备与表征
实验四十三葡萄糖酸锌的制备与表征
实验四十四过氧乙酸的制备及其含量测定
实验四十五明矾的制备及其单晶的培养
实验四十六纳米氧化锌的制备与分析
实验四十七十二钨磷杂多酸的制备与表征
实验四十八废定影液中金属银的回收
实验四十九用硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁
实验五十从含碘废液中回收碘
实验五十一水泥熟料中sio2、al2o3，、fe2o3、cao和mgo的测定
实验五十二含铬废水测定及处理铁氧体法
实验五十三土壤中腐殖质含量的测定重铬酸钾法
实验五十四离子选择电极测定甘氨酸铜的稳定常数
实验五十五磺基水杨酸铜的组成和稳定常数的测定
实验五十六柚皮中总黄酮的提取及含量测定
第6章设计实验
实验五十七常见阴、阳离子的分离和鉴别
实验五十八植物中某些元素的分离和鉴定
实验五十九甘氨酸锌螯合物的制备与表征
实验六十甘氨酸钠碳酸盐的合成与表征
实验六十一室温固相法制备纳米氧化铋
实验六十二固相法制备非晶态金属硼化物纳米材料
实验六十三水热法制备纳米氧化铁材料
实验六十四废锌锰干电池的综合利用
实验六十五蛋壳中钙、镁含量的测定
实验六十六硫酸锌样品中锌和镁含量的测定
实验六十七加碘食盐中碘含量的测定
实验六十八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
参考文献
附录
附录1常见元素的相对原子质量
附录2常见化合物的相对分子质量
附录3不同温度下水的饱和蒸气压kpa
附录4不同温度下常见无机物的溶解度[g·100gh2o-1]
附录5常用酸碱的密度和浓度
附录6弱酸弱碱在水溶液中的解离常数
附录7常见电对的标准电极电势298．15k
附录8常见配离子的稳定常数
附录9一些难溶物质的溶度积
附录10某些氢氧化物沉淀和溶解所需的ph
附录11常见基准试剂的干燥条件及应用对象
附录12常用指示剂
附录13常用缓冲溶液及标准缓冲溶液的配制
附录14某些试剂的配制
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| 內容試閱：
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第 1 章 绪 论
1. 1 为什么要学习化学实验
化学是一门实验科学 ，化学实验是实施全面化学教育的一种最有效的教学形
式 ，是化学课程不可缺少的一个重要环节 。 通过实验课程的学习与实践 ，不仅可以
培养学生的实验操作技能和实事求是 、严谨认真的科学态度 ，而且可以培养学生初
步掌握开展科学研究与创新的方法 ，提高学生的科学素养 。
（1） 通过实验 ，掌握文献资料的查阅和实验方案设计的方法 ，使课堂中讲授的
重要理论和概念得到验证 、巩固和充实 ，并适当地扩大知识面 。 化学实验不仅使理
论知识形象化 ，形成实验方案和方法 ，而且能说明这些理论和规律在应用时的条
件 、范围和方法 ，较全面地反映化学现象的复杂性和多样性 。
（2） 培养学生正确地掌握一定的实验操作技能 。 有正确的操作 ，才能得出准
确的数据和结果 ，而后者又是正确结论的主要依据 。 通过无机及分析化学实验的
学习 ，可以掌握重要化合物的一般制备方法 、常见的分离方法和定量分析测定方
法 ，从而建立准确的“量”的概念 。 因此 ，化学实验中基本操作的训练具有极其重要
的意义 ，是培养学生逐步掌握科学研究方法的基础 。
（3） 培养独立思考和独立工作的能力 。 学生需要学会联系课堂讲授的知识 ，
仔细地观察 、记录和分析实验现象 ，归纳 、综合及正确处理数据 ，对实验结果进行分
析讨论和用语言进行表达的能力 。
（4） 培养学生科学的工作态度和习惯 。 科学的工作态度是指实事求是的作
风 ，忠实于所观察到的客观现象 。 若发现实验现象与理论不符 ，应检查操作是否正
确或所用的理论是否合适等 。 科学的工作习惯是指操作正确 、观察细致 、安排合理
等 ，这些都是做好实验的必要条件 。
1. 2 怎样做好化学实验
化学实验是化学及相关学科科学研究的重要手段 ，特别是在培养学生的动手
能力 、观察能力方面 ，显得更为重要 。 为了做好实验 ，应当充分预习 ，认真操作 ，细
心观察 ，如实记录 ，经归纳整理 ，写好实验报告 。 要达到实验的目的 ，必须有正确的
学习态度和学习方法 。 化学实验的学习方法大致可分为下列三个步骤 。
1. 预习
充分预习是做好实验的前提和保证 ，预习工作可归纳为“看 、查 、写” 。 预习应
达到下列要求 ：
（1） 仔细阅读实验教材和复习教科书中的有关内容 ，明确本实验的目的 ，熟悉
实验内容 、有关理论 、操作步骤 、数据处理方法 、有关基本操作和仪器的使用 ，了解
实验中的注意事项 ，初步估计每一个反应的预期结果 ，回答实验思考题 。 对实验内
容要做到胸有成竹 ，避免盲目地“照方抓药” 。 学生预习不充分 ，教师可停止学生
实验 。
（2） 从资料或手册中查出实验所需数据或常数 ；对设计性实验 ，要认真查阅实
验教材中提供的以及近期有关的参考文献 ，制订出切实可行的详细实验方案 。
（3） 在充分预习和查阅资料的基础上 ，写好预习报告 。 预习报告写在专用的
记录本上 ，内容一般包括实验目的 、实验原理 、实验步骤（简要叙述或用箭头形式表
示） 、实验记录（设计好原始记录的表格等） 、注意事项 、实验所需数据 、思考题的回
答等 。 预习报告要做到简明扼要 、清晰 ，切勿照书抄 。
2. 实验
实验过程中 ，学生应遵守实验室规则 ，接受教师指导 ，在充分预习的基础上 ，根
据实验教材中所规定的方法 、步骤 、试剂用量进行操作 ，并应该做到以下几点 ：
（1） 认真操作 、细心观察 ，并把观察到的现象如实 、详细地记录于预习报告的
相应位置 。
（2） 如果发现实验现象和理论不符 ，应认真分析 、检查其原因 ，并细心地重做
实验 。 也可以做对照实验 、空白实验或自行设计的实验 ，从中得到有益的科学结论
和学习科学思维的方法 。
（3） 实验中遇到疑难问题 ，经自己思考分析仍难以解释时 ，可提请教师解答 。
（4） 在实验过程中应保持肃静 ，严格遵守实验室工作规则 。
（5） 做完实验 ，把实验记录交教师审阅签字后 ，方能离开实验室 。
3. 实验报告
做完实验后 ，应解释实验现象 ，并做出结论 ，或根据实验数据进行计算 ，独立完
成实验报告 ，按时交指导教师批阅 。 若有实验现象 、解释 、结论 、数据 、计算等不符
合要求 ，或实验报告写得潦草 ，应重做实验或重写报告 。 实验报告要记录清楚 、结
论明确 、文字简练 、书写整洁 ，一般包括下列几个部分 ：
（1） 实验名称 。 物性测定实验还应包括室温 、压力等 。
（2） 实验目的 。 只有明确实验目的和具体要求 ，才能更好地理解实验操作及
其依据 ，做到胸中有数 、有的放矢 ，达到预期的实验效果 。
（3） 实验原理 。 简要地用文字和化学方程式说明 ，对有特殊装置的实验装置 ，
应画出实验装置图 。
（4） 实验步骤 。 扼要地写出实验步骤 ，可用框图或流程图形式简要表达 。
（5） 实验记录 。 如实 、及时地做好实验记录是十分重要的 ，因为这既可训练学
生真实 、正确地反映客观事实的能力 ，又便于检查实验成功或失败的原因 ，培养学
生事实求是的科学态度和严谨的学风 。
（6） 数据处理 。 用文字 、表格 、图形等将实验现象及数据表示出来 。 根据实验
要求 、计算公式等写出实验结论 。 尽可能使记录表格化 。
（7） 问题及讨论 。 首先 ，对实验中的现象 、结果或产生的误差等进行分析和讨
论 ，尽可能理论联系实际 ；其次 ，写下自己对本次实验的心得和体会 ，即在理论和实
验操作上有哪些收获 ，对实验操作和仪器装置等的改进建议以及实验中的疑难问
题等 ；最后 ，进行问题讨论 ，达到总结 、巩固和提高的目的 。
上述是实验过程必须经历的三个主要环节 ，也是考核学生化学实验成绩的重
要依据 。
1. 3 实验报告书写格式
Ⅰ . 制备实验类
硫酸铜的提纯
一 、实验目的
（1） 了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法 。
（2） 学习台秤和 pH 试纸的使用以及加热 、溶解 、蒸发 、过滤 、结晶等基本
操作 。
二 、实验原理
粗硫酸铜中含有不溶性杂质和 FeSO4 、Fe2 （SO4 ）3 等可溶性杂质 ，不溶性杂质
经溶解 、过滤即可除去 ，FeSO4 用 H2 O2 氧化为 Fe3 + ，然后调 pH ≈ 4 ，使 Fe3 + 水解
成为 Fe（OH）3 沉淀而除去 。
2Fe2 + + H2 O2 + 2H+ 2Fe3 + + 2H2 O
Fe3 + + 3H2 O Fe（OH）3 ↓ + 3H+
除去 Fe3 + 后的滤液经蒸发 、浓缩 、冷却 ，即可析出 CuSO4 · 5H2 O 晶体 。 其他
可溶性杂质留在母液中 ，经过滤即可与硫酸铜分离 。
Fe3 + 与 SCN - 生成红色物质 ［Fe（SCN）］2 + ，用比色法可估计杂质 Fe3 + 的含
量 ，从而评定提纯后硫酸铜的纯度 。
三 、实验步骤
4.0g 粗硫酸铜 100mL烧杯 20mL水溶解 加1mL H2 O2
加 NaOH调 pH≈ 4 加热、静置 倾析法过滤 滤液及洗涤液承接于蒸发皿
加 H2 SO4 调 pH 1 ~ 2 蒸发至刚出现晶膜 冷却结晶 抽滤
取出晶体 称量 计算产率
四 、实验现象及结果
1. 实验现象（略）
2. 实验结果（略）
（1） 产品外观 、色泽 。
（2） 实际产量 。
（3） 产率（计算公式） 。
（4） 纯度检验结果 。
五 、问题与讨论（参考）
（1） pH 在 3.5 ~ 4 时 Fe3 + 可以水解完全而生成 Fe（OH）3 沉淀 ，Fe2 + 要在 pH
9.7
时才能完全水解生成 Fe（OH）2 沉淀 ，而 Cu2 + 在 pH 4.6 左右就开始水解 。 因此 ，Fe2 +
要首先转化为 Fe3 + ，并调节 pH 4 左右 ，可使 Fe3 + 水解完全而除去 ，Cu2 + 不水解 。
（2） 能将 Fe2 + 氧化为 Fe3 + 的氧化剂有 KMnO4 、K2 Cr2 O7 、Cl2 、H2 O2 等
，选用
H2 O2 的优点为 ，产物是水 ，不对提纯物质引进新的杂质 ，过多的氧化剂通过加热
就可以除去 ，且操作方便 。 此外也可以选用氧气 。 滴加 H2 O2 时 ，溶液温度不能过
高 ，否则会加速 H2 O2 的分解 。
（3） 用倾析法常压过滤 ，可加快过滤速度 。 淋洗烧杯及玻璃棒时应用少量水 ，
若洗涤液过多 ，则蒸发时间长 ，能量消耗大 。
（4） 精制后的硫酸铜溶液加稀 H2 SO4 溶液调节 pH 至 1 ~ 2 ，可以防止滤液中
少量 Fe（OH）3 胶体混入最终的产品 ，同时防止加热过程中硫酸铜的水解 ，也没有
引进杂质 。 在浓缩过程中应用水浴或小火加热 ，并不断搅拌溶液 ，刚出现晶膜时应
立即停止加热和搅拌 ，让其自然冷却 、结晶 。
（5） 检验硫酸铜纯度时 ，用氨水洗涤 Fe（OH）3 沉淀 ，是因为氨水可与硫酸铜
反应生成［Cu（NH3 ）4 ］SO4 ，不与 Fe（OH）3 反应 ，从而分离出 Fe（OH）3 沉淀 。
Ⅱ . 物理量测定类
镁的相对原子质量的测定
一 、实验目的
（1） 了解置换法测定镁的相对原子质量的原理和方法 。
（2） 掌握理想气体状态方程式和气体分压定律的应用 。
（3） 学习测量气体体积的基本操作及气压表的使用 。
二 、实验原理
镁的摩尔质量在数值上等于镁的相对原子质量 。 镁与稀硫酸作用可按如下反
应定量进行 ：
Mg + H2 SO4 （稀） MgSO4 + H2 ↑
反应中镁的物质的量 n（Mg）与生成氢气的物质的量 n（H2 ）之比等于 1 ，假设
该实验中的气体为理想气体 ，则有
M（Mg） ＝ m（Mg）
n（H2 ） n（H2 ） ＝ p（H2 ） · V （H2 ）
R T
实验中由量气管收集到的 H2 是被水蒸气饱和的 ，所以量气管内气体的压力
是 p（H2 ）与实验温度时 p（H2 O）的总和 ，并等于外界大气压 p 。 若 V （H2 ）的单位
为 mL ，则
M（Mg） ＝ m（Mg）R T
［p - p（H2 O）］ · V （H2 ） × 1000
三 、实验步骤
装配仪器 注入自来水 赶尽气泡 塞紧试管和量气管塞子
检查装置气密性 取下试管 ，注入 2mL H2 SO4 溶液 贴放镁条在试管上部
固定试管 、塞紧橡皮塞 再次检查气密性 量气管液面初读数
Mg 和 H2 SO4 反应放出氢气 ，并使量气管和液面调节器中液面大体在同一水平
试管冷至室温 量气管液面终读数
四 、数据记录及结果处理
镁的相对原子质量测定记录表
Ⅰ Ⅱ
镁条质量 m（Mg）／g
室温 T ／K
大气压 p／kPa
TK 时水的饱和蒸气压 p（H2 O） ／kPa
反应前量气管液面读数 V 1 ／mL
反应后量气管液面读数 V 2 ／mL
氢气的体积 V （H2 ）／mL
镁相对原子质量实测值 M实
续表
Ⅰ Ⅱ
镁相对原子质量平均值 M平
镁相对原子质量的理论值 M理 24 ．31 测量的相对误差 ／%
五 、问题与讨论（略）
Ⅲ . 定量分析类
酸碱标准溶液的配制与标定
一 、实验目的
（1） 学会配制一定浓度的酸碱标准溶液的方法 。
（2） 掌握用基准物质标定酸碱标准溶液浓度的原理和操作方法 。
（3） 练习酸式和碱式滴定管的洗涤和使用 。
（4） 掌握酸碱指示剂的选择方法 ，熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用并能正确
判断滴定终点 。
二 、实验原理
浓盐酸易挥发 ，固体 NaOH 易吸收空气中的水分和 CO2 ，它们都不能作为基
准物质 ，因而不能直接配制准确浓度的 HCl 和 NaOH 标准溶液 ，只能先配制近似
浓度的溶液 ，然后用基准物质标定其准确浓度 。 本实验用邻苯二甲酸氢钾标定
NaOH 溶液的浓度 ，反应方程式如下 ：
KHC8 H4 O4 + NaOH KNaC8 H4 O4 + H2 O
计量点时 ，溶液 pH 约为 9 ，可选用酚酞作指示剂 。 按下式计算出 NaOH 溶液
的浓度 ：
c（NaOH） ＝ m（KHC8 H4 O4 ）
M（KHC8 H4 O4 ） × V （NaOH）
1000
＝ 1000m（KHC8 H4 O4 ）
204. 22 × V （NaOH）
三 、实验步骤
迅速称量 1.0g NaOH 于烧杯中 ，立即用水溶解后稀释至 500mL ，储于具橡皮
塞的细口瓶中 。
准确称取 3 份分析纯邻苯二甲酸氢钾（0. 2 ~ 0. 25g） ，分别放入锥形瓶中 ，用
30mL 煮沸后刚冷却的蒸馏水使之溶解 ，加 2 滴酚酞指示剂 ，用 NaOH 标准溶液滴
定至微红色 ，30s 不褪色即为终点 ，记下消耗 HCl 溶液的体积 。
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