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目錄:
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绪论001
实验一 Wittig 反应——4,4′-二硝基二苯乙烯的制备008
实验二 取代反应——芳环卤素取代和碳负离子的合成应用013
实验三 氧化反应——2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸的制备017
实验四 氧化反应——TEMPO 氧化苯甲醇制备苯甲醛022
实验五 氧化反应——黄酮、黄酮醇和异黄酮类天然产物的制备027
实验六 氧化反应——硫醚光催化氧化制备亚砜032
实验七 硝化反应——单硝基氯苯的制备037
实验八 硝化反应——5-硝基水杨酸的制备042
实验九 硝化反应——硝基邻二甲苯的制备047
实验十 偶联反应——苯并[d] 噻唑-2-基二苯基膦氧的制备052
实验十一 还原反应——硼氢化钠还原制备苯甲醇057
实验十二 还原反应——镍催化氢化制备2,5-二甲基-2,5-己二醇062
实验十三 还原反应——间苯二胺的制备066
实验十四 Suzuki-Miyaura 偶联反应——2-氰基-4′-甲基联苯的制备070
实验十五 微反应器内单相流动压降测量075
实验十六 微反应器内气-液两相流动压降测量081
实验十七 微反应器内液-液两相流动压降测量088
实验十八 微反应器内气-液两相流流型测量095
实验十九 微反应器内液-液两相流流型测量104
实验二十 微反应器内停留时间分布测量113
实验二十一 微反应器内单相传热系数测量122
实验二十二 微反应器内液-液两相流体积传质系数测量130
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內容試閱:
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连续流微反应技术作为化工领域的一大颠覆性创新技术,开启了化工行业走向本质安全化、高效化、绿色化、精细化、小型化、连续化、自动化及智能化的全新时代。该技术不仅推动了行业的转型与升级,提升了本质安全性与创新力,还促进了绿色可持续发展,是未来实现智能化制造的重要平台技术之一。目前,众多国内外精细化工和医药企业已引进连续流微反应器,并有部分企业如葛兰素史克、礼来、摩迪康、安吉里尼、太阳药业、中化集团、巨化集团、京博集团、浙江医药、上海医药、复星医药、新发药业、合全药业等已采用该技术进行规模化应用生产。随着连续流微反应技术的普及,其相关技术人才需求迅速上升。但目前关于连续流微反应技术方面的实验教材匮乏。尽管国内一些高校已经为本科生或研究生开设了连续流化学实验课程,但是较少涉及微反应器内流动、混合、传递规律,以及反应动力学观测和连续流快速工艺优化策略。因此,迫切需要开发一系列与时俱进的实验教学资源,帮助更多高校教师和学生应用先进科技和工具开展教学实践活动。基于此,本教材应运而生。
本教材旨在加强对学生的实践和创新能力培养,推进化学、生物医药、化工等领域教育改革。它结合了前沿的连续流微反应技术,提供了创新的实验教学内容和方法,特色在于将与连续流相关的国家自然科学基金、省市科技厅项目、企业项目、教师科研成果相结合,设计出适合多层次学生的创新实验教学项目。一方面,在传统的硝化、氧化、还原、光催化、偶联等反应中,融入连续流微反应技术和分析检测技术;另一方面,对微反应器的压降、两相流型、停留时间分布、传热系数、传质系数等流动和传递参数进行测量,以加深学生对微反应器过程强化原理及其特点的理解。该教材强调实验设计、数据分析及结果应用的综合技能训练,致力于全面提升学生的实验能力。相较于传统的化学化工实验教学,其最大的亮点在于连续流微反应时间大大缩短,使得在有限的教学时间内能够考察多组实验条件对反应产物的影响,让学生有机会体验有机合成工艺优化的思路,提高学生综合分析问题、解决问题的能力。同时,每个实验根据教学要求,可灵活设置为4个课时、8个课时或16个课时。
本教材由西华大学王周玉教授、浙江大学黄正梁高级实验师、陕西师范大学薛东教授共同设计编写框架,来自多所高校教师及企业人员一起编写而成,最后由王周玉教授统稿。教材共含有22个连续流微反应实验,其中化学类14个,化工类8个。具体编写分工如下:绪论由西华大学王周玉教授及王超副教授共同撰写,实验一和实验七由南京科技职业学院高强副教授编写,实验二和实验十三由徐州工业职业技术学院楚冬海副教授编写,实验三由康宁反应器技术有限公司史界平博士和伍辛军博士编写,实验四由河北工业大学张宏宇副教授编写,实验五由西华大学钱珊教授编写,实验六由西华大学宋巧副教授编写,实验八由四川化工职业技术学院谢川编写,实验九由西华大学王周玉教授编写,实验十由西华大学符志成副教授编写,实验十一由常州工程职业技术学院王亮副教授编写,实验十二由西华大学王超副教授编写,实验十四由陕西师范大学李刚博士编写,实验十五至二十二由浙江大学黄正梁老师编写。
限于作者的学识和理解,书中可能存在诸多不足,恳请有关专家不吝指正。
编者
2024年9月
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