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| 內容簡介： |
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《基础化学实验与技术》（第二版）将传统的以化学二级学科为架构分科设立实验课的体系进行重组统一，以达到基础化学实验真正独立设课之目的。全书立足于课程的基础性和整体性，强化化学实验基础理论、基本方法与技术内容，并以它们为纲引领实验项目，这样的编排有利于加强理论与实验之间的联系。全书共由5篇内容组成：化学实验基础知识、化学实验常规技术、物质的制备与提取、物质基本物理量测定及性质、综合提高型实验。本书编选了172个实验项目，既有基础性和验证性实验，也有相当数量的综合性、设计性实验，构成了基础化学实验课程的完整框架。书末附录列出了实验常用的有关数据。本书既可作为化学及近化学类本科专业基础化学实验课程改革教材使用，也可供材料、矿冶、轻工、环境，医学、农学类等专业作为化学实验教材或参考书使用，对于从事有关化学研究和工矿中心化验室工作的相关人士亦具有一定参考价值。
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| 關於作者： |
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宋毛平，郑州大学教授，博士生导师。1981年郑州大学化学系毕业，1988年获硕士学位，1992年获南京大学理学博士学位，1995年晋升为教授，1996年赴美国堪萨思大学进行学术访问和博士后研究。1998年被确定为“河南省跨世纪学术带头人”、“河南省管优秀专家”等称号。享受国务院颁发的政府特殊津贴。
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| 目錄：
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绪论1
第一篇化学实验基础知识5
1.1基础化学实验室导则5
1.2化学实验的安全与环境5
1.2.1安全守则5
1.2.2化学实验室各类警示标志7
1.2.3环境保护及三废处理11
1.2.4有害化学品知识（危险品的使用）13
1.3化学实验中意外事故预防与处理14
1.3.1预防事故发生措施14
1.3.2意外事故的处理16
1.4化学实验的量与数据处理19
1.4.1单位与法定计量单位19
1.4.2有效数字及运算规则24
1.4.3误差及误差传递25
1.4.4测定结果的数据处理30
1.5实验预习、操作、记录和实验报告35
1.5.1实验预习35
1.5.2实验实施36
1.5.3实验记录36
1.5.4实验报告36
1.6化学实验文献与资料查询38
1.6.1工具书39
1.6.2期刊42
1.6.3网络资源42
第二篇化学实验常规技术44
2.1玻璃仪器等常规实验材料的使用44
2.1.1玻璃仪器的使用、洗涤与干燥46
2.1.2常用度量玻璃仪器48
实验1认识实验室58
实验2容量仪器的校准59
2.1.3微型实验仪器介绍61
2.1.4各类试纸61
2.2质量度量——天平的使用64
2.2.1电子天平64
2.2.2专用天平66
实验3电子天平的使用练习67
2.3加热与冷却67
2.3.1加热与灼烧67
2.3.2冷却与制冷73
2.3.3温度的测量与温度计75
2.3.4熔点及其测定75
实验4熔点测定与温度计校正78
2.3.5沸点及其测定79
实验5液体沸点及其测定80
实验6凝固点降低法测定分子量81
2.4物质的分离与提纯83
2.4.1固-液分离86
实验7土壤中可溶性全盐量的测定（重量法）99
实验8氯化钠的提纯102
2.4.2结晶、沉淀与重结晶103
实验9硫酸锌的制备与提纯108
实验10乙酰苯胺、粗萘及苯甲酸的重结晶纯化117
2.4.3离子交换树脂118
实验11难溶电解质溶度积的测定120
实验12离子交换色谱分离钴、镍121
2.4.4蒸馏123
实验13双液系的气-液平衡相图127
实验14工业乙醇的蒸馏130
实验15丙酮和水或甲醇和水的蒸馏与简单分馏131
实验16溴苯的水蒸气蒸馏134
实验17苯甲醛的减压蒸馏136
实验18糠醛的减压蒸馏137
实验19乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏138
2.4.5萃取139
实验20半开放实验——由糠醛生产废水中萃取有机酸141
实验21由油料作物种子中提取油脂143
实验22半开放实验——对甲苯胺、β-萘酚和萘的分离144
2.4.6升华145
实验23樟脑的升华146
2.4.7物质的干燥146
实验24小麦面粉水分、粗灰分的测定148
实验25氯化钡中结晶水的测定149
2.4.8吸附153
实验26染色废水的脱色处理156
实验27研究型实验——固体吸附特性的研究157
2.4.9气体发生与净化163
实验28硫酸亚铁晶体对H2S、氨的吸收170
2.4.10色谱分离技术172
实验29植物叶片色素提取及薄层色谱分离174
实验30偶氮苯和苏丹Ⅲ的薄层色谱分离鉴定175
实验31APC药片组分薄层色谱鉴定176
实验32荧光黄和亚甲基蓝的色谱分离178
实验33邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离178
实验34纸色谱法分离与鉴定Fe3 、Co2 、 Ni2 和Cu2 180
实验35氨基酸的纸色谱及薄层色谱分离181
实验36气相色谱内标法测定正丁醇的含量185
实验37液相色谱中影响分离度的主要因素186
2.5反应操作技术188
2.5.1搅拌188
2.5.2加料方法193
2.5.3高压反应操作199
2.6化学试剂与化学药品201
2.6.1化学试剂的规格和存取201
2.6.2常用溶剂与溶液203
2.6.3水溶液配制与浓度表示方法207
实验38溶液的配制208
2.7物质的定性鉴定技术209
2.7.1无机离子鉴定209
实验39水溶液中阳离子的分离和检出214
实验40常见阴离子的分离与检出217
实验41开放实验——未知无机混合物的分离与定性检出219
2.7.2有机化合物的定性鉴定219
实验42有机物中杂元素的定性鉴定——钠熔法221
实验43有机化合物官能团定性鉴定222
2.8化学样品定量分析的程序与方法225
2.8.1样品采集与预处理225
2.8.2化学滴定分析230
实验44酸碱中和滴定235
实验45有机酸摩尔质量的测定237
实验46铵盐中氮含量的测定(甲醛法)238
实验47半开放实验——啤酒总酸度测定240
实验48综合性实验——碳酸钠的制备及组成测定(双指示剂法)241
实验49半开放实验——EDTA制备及其标准溶液的配制、标定246
实验50粗硫酸锌中锌含量的测定249
实验51合金中铝含量的测定250
实验52铁、铝混合液中Fe3 、Al3 含量的连续测定252
实验53铅、铋混合液中Pb2 、Bi3 的连续测定254
实验54水样总硬度的测定255
实验55石灰石或白云石中钙、镁含量的测定257
实验56软锰矿(MnO2)氧化力的测定263
实验57铁矿石中全铁的测定(K2Cr2O7法)265
实验58综合性实验——Na2S2O3制备及其标准溶液配制与标定267
实验59工业苯酚纯度的测定(溴酸钾法)271
实验60维生素C(药片)的测定(碘量法)273
实验61设计性实验——84消毒液中有效氯含量的测定275
实验62莫尔法测定氯化物中氯的含量278
实验63银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)279
实验64双乙酸钠中乙酸钠含量的测定（非水溶液法）281
实验65α-氨基酸的测定(非水滴定)282
2.8.3重量分析法283
实验66土壤中硫酸根含量的测定288
2.9光学量测定与光谱技术简介290
2.9.1折射率与旋光度290
实验67商品味精纯度的测定292
2.9.2分子的电子光谱——紫外-可见光谱293
实验68光度法测定配位化合物的组成和稳定常数300
实验69溶液吸附法测定比表面积302
2.9.3红外光谱304
实验70红外吸收光谱306
2.9.4核磁共振307
2.9.5分子荧光法309
实验71分子荧光法检测荧光物质的激发光谱和发射光谱313
实验72氢化物发生——原子荧光法测定废水中的汞315
第三篇物质的制备与提取317
3.1无机物的制备与提取317
3.1.1复分解反应法317
3.1.2分子间化合物的制备318
3.1.3无水化合物的制备319
3.1.4由矿石、废渣 (液)制取无机化合物320
实验73硫酸亚铁铵的制备323
实验74半开放综合实验——液体碱式氯化铝的制备、性质与组成测定324
实验75沉淀法制备二氧化硅327
实验76焦磷酸钙的制备328
实验77铁黄颜料的制备及其氢氧根含量的测定329
实验78氯化亚铜的制备与性质330
实验79氢氧化铜的制备与组成分析332
实验80开放实验——NH4FePO4制备及Fe(Ⅱ)含量的测定333
实验81设计实验——过碳酸钠制备及活性氧的测定（KMnO4法）335
3.2有机化合物制备336
3.2.1简单有机物的制备336
实验82环己烯的制备——醇的消除反应337
实验83溴乙烷和1-氯戊烷的制备339
实验84叔丁基氯的制备341
实验853-溴环己烯的制备342
实验86四溴双酚A的制备343
实验872-甲基己-2-醇的制备345
实验88α-苯乙醇的制备347
实验89二苯甲醇的制备348
实验90乙醚和异戊醚的制备349
实验91正丁醚的制备352
实验92β-萘甲醚的制备（微波加热法）353
实验93苯乙酮的制备354
实验94二苯甲酮的制备356
实验95己二酸的制备358
实验96乙酸乙酯和乙酸异戊酯的制备359
实验97综合实验——乙酰水杨酸的制备及含量测定362
实验98富马酸及其二甲酯的制备363
实验99硝基苯的制备365
实验1002-硝基雷锁辛的制备366
实验101苯胺的制备368
实验102邻氨基苯甲酸的制备369
实验103甲基橙的制备370
3.2.2利用特殊反应完成有机物合成371
实验104肉桂酸的制备371
实验105扁桃酸的制备373
实验106苯甲醇和苯甲酸的制备374
实验107呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备376
实验108ε-己内酰胺的制备377
实验109综合实验——8-羟基喹啉的制备380
实验110综合实验——非那西汀的制备384
实验111综合实验——2，4-二氯苯氧乙酸及其含量测定387
实验112止咳酮的制备389
实验113苯佐卡因的制备392
3.3配位化合物的制备395
实验114三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备及其光化学性质395
实验115三氯化六氨合钴(Ⅲ)的合成与组成测定396
实验116设计实验——EDTA-Ca钠盐的制备399
实验117四氯合铜二乙基铵盐及其热致变色400
实验118设计实验——固相反应制备Cr(Ⅲ)草酸根配合物401
实验119由蚕砂出发制取叶绿素铜钠盐402
3.4由天然产物出发提取纯物质403
实验120从茶叶中提取咖啡因404
实验121从槐花米中提取芦丁405
实验122从黄连中提取黄连素406
实验123由黄花烟草叶片出发制取烟碱苦味酸盐407
实验124银杏叶中黄酮类有效成分的提取408
实验125从黑胡椒中提取胡椒碱408
第四篇物质基本物理量测定及性质410
4.1气体压力的测量与真空技术410
4.1.1气体压力的测量410
4.1.2真空技术412
实验126纯液体饱和蒸气压的测定416
实验127最大气泡法测定溶液表面张力419
4.2物质密度的测定423
4.2.1液体密度的测定423
4.2.2固体密度的测定425
实验128密度瓶法测定酱油的相对密度426
实验129浸液法测定粉体真密度427
4.3热力学量的测定428
4.3.1温度的测量429
4.3.2温度的控制434
4.3.3量热技术438
实验130置换法测定摩尔气体常数R438
实验131化学反应热效应的简易测定440
实验132燃烧热测定442
实验133设计实验——测定苯的稳定化能445
4.4电化学测量方法446
4.4.1对消法446
4.4.2惠斯登电桥法446
4.4.3电极的种类及其选择447
实验134原电池电动势和电极电势的测定448
实验135弱酸电离常数的测定453
实验136难溶电解质溶度积的测定454
实验137用电导率仪测定电离平衡常数455
实验138界面移动法测离子迁移数460
实验139镍电极极化曲线的测定462
实验140氢超电势的测定464
实验141设计实验——电极材料与电催化性能467
4.5化学动力学实验470
实验142过二硫酸根氧化碘离子反应动力学参数的简易测定470
实验143二级反应——乙酸乙酯皂化反应472
实验144旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数475
实验145复杂反应——丙酮碘化反应477
实验146过氧化氢催化分解反应481
实验147连续流动法研究催化反应动力学483
实验148催化剂活性与选择性486
4.6无机物及其在水溶液中的性质488
实验149水溶液中的离子平衡489
实验150氧化还原反应与电化学491
实验151卤素492
实验152过氧化氢与硫的化合物494
实验153铬和锰的化合物497
实验154ⅠB和ⅡB元素性质499
实验155铁、钴、镍502
4.7结构性质实验505
实验156超细粒子的粒度分析505
实验157配合物磁矩的测定509
实验158偶极矩的测定512
第五篇综合提高型实验518
实验159负载型杂多酸催化剂制备与酯化反应应用518
实验160透明氧化铁黄的制备520
实验161DL-苏氨酸的化学合成521
实验162乳酸亚铁的制备523
实验163水垢样品成分分析524
实验164卡尔·费休法测定植物油脂中水含量525
实验165化学放大法测定地表水中微量Mn2 526
实验166腈菌唑的合成526
实验167磺胺的合成527
实验168催化氧化法由葡萄糖制取葡萄糖酸盐528
实验169绿色催化酯化反应及其动力学530
实验170微乳液法制备TiO2光催化剂531
实验171手性1，1′-联-2-萘酚合成及拆分532
实验172模板实验——2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸和2-甲基-9，10-蒽醌的制备533
附录536
1.化学实验中常用基本物理常数536
2.基础化学实验部分常用基本玻璃仪器、用具简介536
3.常见无机化合物性质543
3.1常见单质的电导率、热导率、密度、熔点和沸点543
3.2常见无机化合物的一般性质544
3.3常见无机化合物的标准热力学数据551
3.4难溶化合物的溶度积常数555
3.5某些无机化合物在部分有机溶剂中的溶解度556
3.6水的各种数据556
4.常见有机化合物的性质558
4.1常用有机化合物的一般性质558
4.2常见有机化合物的标准热力学数据559
5.物质水溶液的性质562
5.1常见酸、碱水溶液的密度与溶解度562
5.2常见无机物水溶液密度与质量分数566
5.3弱酸、弱碱的解离常数567
5.4标准电极电势569
5.5常用pH缓冲溶液的配制和pH值572
5.6常用各种指示剂572
5.7配合物稳定常数576
6.常见二元恒沸混合物的组成和沸腾温度578
主要参考书目580
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| 內容試閱：
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前言
本书自2008年出版，已使用了15年之久。在此期间，本书一直作为郑州大学化学类专业本科生的基础化学实验课程和研究生复试的参考书，也供材料、矿冶、轻工、环境类等工科专业和医学、农学类等专业作为化学实验教材或参考书使用，对于从事化学实验室工作的相关人士亦具有一定的参考价值。近些年，随着化学理论、制备工艺、表征手段的发展与改进，基础化学实验涉及的实验内容以及仪器设备也亟需更新补充。为了适应基础化学实验在研究和教学上的新发展和需求，本书作者决定编写《基础化学实验与技术》第二版。
第二版延续了第一版的理念与精神，以化学一级学科为架构对基础实验课程进行整合，立足于课程的基础性和整体性，以化学实验基础理论、基本方法与技术引领实验内容，全书共5篇，选编了172个实验项目。相较于第一版，新版具有以下特点：
1.在“强化基础，提高创新”基本原则下，保持全书框架结构不变，而秉承“现代化、绿色化”的思想，略去了已经淘汰的旧设备说明，增加了新实验仪器的操作介绍，删减了“立德粉废渣制备氧化铅”等污染较大的实验，更新了有关参考资料，同时对部分实验的原理和步骤做了必要的改写，进一步贴合理论课内容，以求学生在完成实验基本操作任务的基础上，能够对实验的设计思想进行深入思考，从而激发学生对化学的兴趣，更好地将理论和实验融合在一起。
2.根据近年来的教学实践，对原书中一些有机化学实验进行改进和试剂的调整。对一些试剂的数据、参考文献等进行补充，同时对描述欠准确之处进行了订正。补充了一个模板反应内容，给提前参加科研训练的学生提供更多的训练机会，提高他们利用文献独立设计实验的能力。
3.为使实验内容有更大的选择余地，选择了3个仪器分析实验增加到本版中，即：氢化物发生-原子荧光法测定废水中的汞、分子荧光法检测荧光物质的激发光谱和发射光谱、气相色谱内标法测定正丁醇的含量等。
4.物理化学实验部分本次修订对上一版的疏漏进行了更正，在更新实验技术与方法的基础上，对燃烧热测定、凝固点降低法测定分子量、原电池电动势和电极电势测量、镍电极极化曲线的测定等实验进行了修订。
第二版的编写由王瑞勇、闫学斌、朱新举、关新新、宋毛平、何占航、余旻、李恺、张斌、周利鹏、武现丽、郝新奇等完成，最后由宋毛平、何占航、郝新奇统一定稿。在本书编写过程中，得到了郑州大学“教材建设项目”资助，也得到了郑州大学化学学院领导和实验中心老师的大力支持。郑州大学的卢会杰教授、刘寿长教授、刘金霞教授和徐琰教授对本书的编写提出了许多建设性意见。
作者恳切希望此书能给读者带来一些参考价值，但鉴于编者学识水平与经验有限，书中难免有疏漏之处，敬请读者批评指正。
编者
2023年3月于郑州
第一版前言
对于高等学校化学教育而言，化学实验课程无疑是培养学生的科学思维与方法、创新意识与能力，全面推进素质教育的最基本教学形式之一。现行的按化学二级学科为架构分科设立实验课的课程体系和教材内容，对于人才培养固然起过重要的作用，但也存在着为理论课教学配套多、发挥自身主观能动性作用不足等问题，导致与真正意义上的实验课独立开设目标的实现存在一定距离。另外，在实验基础理论、基本技术方面的条块分割，也使得在教学实践中存在内容重复、统一性不足、物质制备与结构性能基本关系展示不充分等局限性。
自2003年实施高等学校本科教学质量与教学改革工程以来，我们配合郑州大学国家级实验教学示范中心的建设，边探究边实践，摸索出一条突破二级学科实验体系架构，按化学一级学科开设基础实验独立课程的道路，并在中心原有四门二级学科实验教材的基础上，重新组织、更新内容编写了这本教材。
本教材立足于课程的基础性和整体性，以化学实验基础理论、基本方法与技术引领实验内容，全书共5篇，较为详细地介绍了基础化学实验中涉及的大部分基础理论、基本方法与技术，以及它们的应用。按照这条主线，选编了172个实验项目。这样学生在预习实验内容时，可直接由本书获取所需要的理论、方法与操作技能要领，使基础实验真正独立于理论课之外。
按照“强化基础，提高创新”的原则，本教材实验项目大体分为两类：一类为基础和验证性实验，旨在加强对学生基本理论、基础知识和基本技能的培养，这类实验项目约占总数的70%，充分反映了教材的基础性；另一类项目为综合性、设计性实验，以提高学生解决复杂问题的综合能力和培养创新意识为主旨，完成这类实验所需教学时间占全部项目总学时的40%。实验项目中既有一些经典的基础实验，也有结合教师科研成果移植来的新实验。编选时还特别注意对不同学科专业学生特点的照顾，比如我们编入了2个土壤、4个食品、4个药学和3个环境等学科的项目，使本教材的适用面更宽一些，同时也有助于提高学生的兴趣。完成全部实验项目所需的教学时间远远多于化学及化工专业教学指导委员会制订的《化学专业实验教学基本内容》规定时数，以便使用本教材时教师有更多的选择余地。
除此之外，本教材还有如下一些特点：
1.充分考虑到与中学新课标教材的衔接。删减了新课标高中化学课程中已有的一些方法和仪器的介绍，最大限度降低了与中学化学实验教学的重复。同时特别注意反映化学学科在实验方法和仪器方面的新进展。比如，我们用相当的篇幅介绍了诸如液体密度-折光仪、半导体制冷设备、微波反应装置、超声化学方法及设备等较为先进的方法和设备的原理与应用，而分析天平则只介绍电子天平。
2.实验前对于学生的预习做出明确的要求，并且体现到每一个具体实验项目中。甚至有的项目中还指出与其相关的参考文献的出处。
3.为便于学生全方位利用各种信息资源做好实验前的预习工作，本教材对首次出现的重要化学物质均给出英文名称、CAS登录号等信息。如“乙酰苯胺 (acetanilide)【103-84-4】”。首次出现的基本操作的英文表达也一并同样处理。另外，对于制备的某些重要化合物，也尽可能地附上相关图谱(主要来自于http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/)。我们认为，这种编排方式对于学生利用互联网获取与实验相关的理论、方法和技术知识将起到积极的作用。
4.对于实验中所用到的一些专用机电仪器，不再列入它们的使用操作方法。这不仅是压缩篇幅的需要，更是基于对学生信息处理能力培养的考虑。
5.大幅度增加了实验室安全、三废处理等方面的知识介绍，使学生牢固树立绿色化学、可持续发展的科学理念。相当比例的实验项目中，对过程中产生的废弃物专门安排了处理它们的实验操作内容。
本书既可作为化学及近化学类本科专业基础化学实验课程教材使用，也可供材料、矿冶、轻工、环境类工科专业，医学、农学类等专业作为化学实验教材或参考书使用，对于从事化学实验室工作的相关人士亦具有一定参考价值。针对本书所涉及的基本操作、常规仪器使用及部分实验项目，郑州大学国家级化学实验教学示范中心均制作了配套的多媒体视频课件。
在本书编写工作中，重点参考了郑州大学化学系历年来编写的实验教材和实验讲义，以及兄弟院校的教材与专著。这些资料和专著中所包含的宝贵经验，是我国化学实验教学界几十年数代人辛勤耕耘和实践的结晶。编者从中汲取了丰富的营养，进行了有益的借鉴。因此可以说，我们是在化学实验教学前辈开辟的道路上前进的，在此向他们致以崇高的敬意！在参考文献中，这些成果将被一一列出，以示感谢。同时，我们也愿意以此书作为后继者在做同类工作时的参考。
参加本书编写工作的有刘金霞、郝新奇、武现丽、刘寿长、卢会杰、徐琰、宋毛平、何占航等，最后由宋毛平、何占航统一定稿。在本书编写过程中，得到了郑州大学化学系领导和实验中心老师的大力支持，唐明生教授、廖新成教授、李中军教授和冉春玲高级实验师对本书的编写提出了许多建设性意见。四川大学李梦龙教授对于本书从其主编的《化学数据速查手册》中摘录数据以充实附录内容，给予了慷慨的许可。化学工业出版社的编辑为本书的出版付出了艰辛的劳动，在此一并表示衷心感谢！
鉴于编者学识水平与经验有限，书中难免有不当之处，恳请有关专家和读者批评指正。
编者
2008年6月于郑州
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