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| 內容簡介： |
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《机械合金化原理与应用》*先系统论述了机械合金化的基本原理和实现的主要技术，材料在机械合金化过程中的结构演变、非平衡转变、合成反应。在此基础上，介绍了新近发展的等离子球磨技术。然后，以互不溶体系合金、硬质合金、储氢材料、锂（钠）离子电池负极材料等为典型代表，阐述了运用机械合金化制备/合成先进材料、调控材料组织结构、实现材料的高性能化等内容。
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目录前言第1章 绪论 11.1 机械合金化的发展概况 11.2 机械合金化的基本方法 31.3 机械合金化技术的应用 71.4 机械合金化技术的发展方向 9参考文献 12第2章 机械合金化原理与机制 152.1 机械合金化过程中粉末组织和形态演变规律 152.1.1 机械合金化的压延细化模型 152.1.2 三种基本混合体系在球磨过程中的细化机制 172.2 机械合金化过程中合金组织结构演变和相变机制 192.2.1 机械合金化过程中金属和合金的晶粒细化机制 192.2.2 机械合金化过程中的原子扩散 232.2.3 机械合金化过程中非平衡态相变 242.2.4 机械力化学合成 382.3 机械合金化过程中的能量输入与控制 402.3.1 球磨方法 412.3.2 磨球在球磨机中的运动状态 422.3.3 球磨输入能量的实验研究与分析计算 472.3.4 球磨条件和参量对机械合金化的影响 50参考文献 55第3章 外场辅助球磨和等离子球磨 603.1 几种外场辅助球磨方法简介 603.1.1 超声波辅助球磨 603.1.2 磁场辅助球磨 603.1.3 放电辅助球磨 613.1.4 温度场辅助球磨 633.2 等离子球磨原理与技术 633.2.1 介质阻挡放电等离子体技术 643.2.2 等离子球磨原理与等离子球磨机设计 663.3 等离子球磨的主要效应 743.3.1 等离子体的作用 743.3.2 等离子体与机械球磨的主要协同效应 753.4 等离子球磨细化粉末及机理 773.4.1 介电材料 773.4.2 等离子球磨细化金属粉末 863.5 等离子球磨诱导化学反应 933.5.1 氧化物原位还原反应 933.5.2 等离子球磨诱发固-气反应 943.5.3 等离子球磨制备碳化物和碳氮化物 98参考文献 106第4章 互不溶体系的机械合金化 1104.1 互不溶体系及其固溶度扩展的理论 1104.1.1 互不溶体系的基本特征 1104.1.2 固溶度扩展的热力学分析 1114.1.3 固溶度扩展的分子动力学模拟计算 1134.1.4 实现互不溶体系固溶度扩展的主要方法 1154.2 机械合金化互不溶体系形成过饱和固溶体 1164.2.1 Cu基互不溶二元系 1164.2.2 Al基互不溶二元系 1194.2.3 其他互不溶二元系 1224.3 互不溶体系中纳米晶过饱和固溶体的固溶软化与硬化 1224.4 互不溶体系中的纳米相复合结构及其稳定性 1244.4.1 互不溶体系中形成纳米相复合结构 1244.4.2 单相纳米晶材料的晶粒长大 1254.4.3 第二相长大的Ostwald熟化理论 1274.4.4 互不溶体系中纳米尺度第二相的熟化 1304.5 互不溶体系的纳米相复合合金的力学性能 1424.5.1 混合律及其在纳米相复合合金中的适用性 1424.5.2 弹性模量 1434.5.3 硬度 1444.6 互不溶体系合金的摩擦学性能 1474.6.1 滑动轴承与轴承合金概述 1474.6.2 机械合金化制备Al-Pb基轴承合金 1484.6.3 机械合金化制备Al-Sn基轴承合金 1544.6.4 双尺度结构Al-Sn基轴瓦合金 160参考文献 168第5章 机械合金化制备硬质合金 1745.1 硬质合金概况 1745.2 纳米硬质合金 1775.2.1 WC-Co纳米硬质合金粉末制备 1785.2.2 WC-Co纳米硬质合金的成型 1785.2.3 WC-Co纳米硬质合金的烧结 1795.2.4 WC-Co纳米硬质合金的显微组织与力学性能 1805.3 机械合金化制备WC-Co纳米硬质合金 1825.3.1 机械合金化制备纳米硬质合金粉末 1825.3.2 机械合金化制备纳米硬质合金粉末的微观结构 1835.3.3 高能球磨过程中WC-10Co粉末的粒径和WC晶粒尺寸的变化 1895.3.4 机械合金化制备的WC-Co粉末的纳米复合结构特征及其形成机制 1915.3.5 机械合金化制备的WC-Co纳米复合硬质合金粉末的烧结与性能 1935.4 等离子球磨及碳化烧结同步法制备高性能硬质合金 2035.4.1 等离子球磨制备的W-C-Co纳米复合粉末的组织结构 2035.4.2 碳化烧结同步法制备硬质合金 2065.4.3 等离子球磨同步法制备WC-Co硬质合金中添加晶粒长大抑制剂 2095.5 等离子球磨制备双形态、双尺度WC-Co硬质合金 2125.5.1 等离子球磨制备的WC-Co硬质合金的形态与尺寸控制 2125.5.2 WC晶粒形态对硬质合金力学性能的影响 2175.5.3 碳化烧结同步法制备双形态WC晶粒硬质合金及其组织与力学性能 2195.5.4 碳化烧结同步法制备双尺度板状WC晶粒硬质合金及其组织与力学性能 2285.6 硬质合金显微组织结构与力学性能的定量关系 2405.6.1 显微组织结构与硬度的关系 2405.6.2 显微组织结构与断裂韧性的关系 243参考文献 247第6章 机械合金化制备储氢材料及其结构与性能调控 2526.1 储氢材料发展概况 2526.1.1 对储氢材料的基本要求 2536.1.2 储氢合金 2546.1.3 配位氢化物储氢材料 2566.1.4 化学氢化物 2576.2 储氢反应热力学和动力学 2586.2.1 储氢反应热力学 2586.2.2 储氢材料吸放氢反应的动力学 2596.3 储氢合金中界面和应力场的作用 2616.3.1 界面的作用 2616.3.2 应力场的作用 2626.4 机械合金化法制备储氢材料 2646.4.1 Mg基储氢合金的机械合金化制备 2646.4.2 氢化燃烧合成法制备储氢合金 2656.4.3 亚稳态结构储氢合金制备 2666.5 机械合金化法调控储氢材料的组织结构与性能 2756.5.1 掺杂催化剂提升材料的储氢性能 2756.5.2 构建纳米复合体系提升材料的储氢性能 3016.5.3 表面改性提升材料的储氢性能 3096.5.4 机械合金化制备Mg基合金Ni-MH电池负极材料 312参考文献 329第7章 机械球磨在锂（钠）离子电池负极材料制备中的应用 3367.1 锂离子电池概况与基本原理 3367.1.1 锂离子电池的发展概况 3367.1.2 锂离子电池的组成与工作原理 3377.1.3 锂离子电池负极材料的主要问题及解决办法 3397.2 球磨法制备锂离子电池金属基负极材料 3427.3 硅基负极材料的结构设计与球磨制备 3437.3.1 硅基负极材料的基本特点与主要问题 3437.3.2 结构设计优化对硅碳复合负极材料电化学性能的改善 3457.3.3 等离子球磨法制备硅碳纳米结构复合负极材料 3467.3.4 硅/碳化物/石墨复合负极材料的球磨制备与电化学性能 3517.3.5 非晶硅/硬质相/石墨复合结构的等离子球磨制备与电化学性能 3597.3.6 SiOx/Sn合金/石墨复合结构的等离子球磨制备与电化学性能 3627.4 锡基负极材料的设计、性能调控和球磨制备 3657.4.1 Sn与SnO2负极的嵌锂特性与存在问题 3667.4.2 机械球磨制备Sn-M合金负极材料 3687.4.3 等离子球磨制备Sn-C复合负极材料 3707.4.4 等离子球磨制备Sn-O-C复合负极材料 3747.4.5 锡基氧化物与过渡金属复合负极材料的球磨制备 3827.4.6 锡基硫化物与硒化物负极材料的等离子球磨制备 3877.5 球磨法在过渡金属氧化物负极中的应用 3907.6 机械研磨法在电池材料工业生产中的应用 393参考文献 395后记 398索引 400
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第1章 绪论 1.1 机械合金化的发展概况 机械合金化（mechanical alloying，MA）是利用机械能驱动变形、冷焊、破碎、扩散、反应等过程来实现材料合成的一种方法，这种方法起源于20世纪60年代末。由于运用这种方法能制备出许多非平衡态结构的具有优异或特殊性能的新材料，该方法一出现即引起了科学界和工业界的极大兴趣，各发达国家迅速投入大量人力、物力开展研究和应用开发。现今，机械合金化已成为在科学研究和工业生产中广泛应用的一种重要的材料制备方法。 实现机械合金化的技术主要有高能球磨、反复轧制和反复挤压等，其中高能球磨一般是对粉末材料进行机械合金化，后两者是对块体材料进行机械合金化。高能球磨（high energy ball milling，HEBM）技术的适用面广，是使用*为普遍的方法。应用这一材料合**工艺的先驱*推加拿大国际镍业公司（INCO）的Benjamin等。在20世纪60年代末期，他们*先用机械合金化法制备了Ni基氧化物弥散强化（oxide dispersion strengthened，ODS）高温合金[1]，并使之商品化。但是机械合金化真正广泛地引起重视是在20世纪80年代之后。1983年，美国北卡罗来纳州立大学的Koch等将纯Ni和纯Nb粉末混合物进行高能球磨，获得了Ni60Nb40非晶合金[2]。实际上，在此之前，Ermakov等根据对YCo3金属间化合物进行湿磨后的实验结果，也推断在高能球磨过程中形成了部分非晶[3]。这一发现恰逢当时非晶金属形成方法和机理的一系列重要突破，这些重要突破包括：通过离子束辅助多层混合形成非晶[4]（1982年），气相沉积产生的多晶金属—金属多层膜低温退火形成非晶[5， 6]（1983年），氢致反应非晶化[7， 8]（1983年），等等[9， 10]。这些统称为固态反应非晶化（solid state amorphization reaction，SSAR）。固态反应非晶化突破了传统激冷方法的诸多限制及对非晶成因的狭隘理解，从而掀起了一个固态反应非晶化的研究热潮。与SSAR相比，机械合金化方法以其技术简单，且能在更为宽广的合金成分范围获得非晶合金的特点而备受青睐[11-25]。1987年召开的国际固态非晶化转变会议（Los Alamos）[26]和1987年召开的第六届金属激冷国际会议（RQ-6，Montreal）[27]中，关于机械合金化非晶化的研究报告已占较大比重。我国科学工作者在20世纪80年代中后期，敏锐地捕捉到国际材料科学研究的这一前沿领域，以中国科学院金属研究所、中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所、哈尔滨工业大学、东北大学、大连理工大学等单位为代表，一批中青年科学家投身这个领域开展了卓有成效的研究工作，取得了一批成果，在国际上赢得了一席之地。 随着研究的深入，研究人员和工程技术人员对于MA的研究兴趣已不再局限于材料的非晶化，而是逐渐扩展到合成金属间化合物[28]、纳米晶材料[29]、过饱和固溶体[30]和互不溶体系合金[31]等多种新材料，甚至对高分子材料进行尝试。在1990年召开的第七届金属激冷国际会议上（RQ-7，Stockholm），关于MA的研究报告[32]充分体现了这一趋势。特别是80年代末，日本京都大学的新宫秀夫（Shingu）教授等[33]利用高能球磨法制备Al-Fe复合粉末，发现在非晶化之前，先形成粒径小于10nm的Fe粒子均匀地分布在几十纳米的Al晶粒中的组织。其后美国加州理工学院的Fecht等[34]用MA方法制备了一系列金属和金属间化合物纳米晶材料。该方法因其简便高效，易于实现规模制备，成为制备纳米材料的重要方法，并引起广泛的重视。作为一种新兴的材料制备和合金化方法，MA在非晶、纳米晶、过饱和固溶体和纳米相复合材料等亚稳态材料的制备方面表现出诸多特殊优势。众多不同研究领域的科学家对MA的高度关注和积极交流，促成了**届亚稳态、非晶态和纳米结构材料国际研讨会（International Symposium on Metastable，Amorphous and Nanostructured Materials，ISMANAM）于1991年5月7日在日本京都召开[35]，并随后成为世界各国学者广泛参与的系列学术会议。这一学术盛会对于推动机械合金化领域的发展发挥了十分积极的作用。 由于机械合金化是一种远离平衡态的非平衡过程，它对于制备非平衡材料具有*特的优势，且简便易行。该方法不仅在制备ODS高温合金、纳米晶合金、非晶态金属、过饱和固溶体和纳米相复合材料等方面得到广泛应用，研究人员也积极拓展在其他材料中的应用，如陶瓷[36]和聚合物[37]。由此，机械合金化的研究领域迅速扩展深入，并形成了一些新的边缘学科，如机械力化学（mechanochemistry）[38]等。随后，机械合金化方法还进一步拓展到多种功能材料的制备，如储氢材料、磁性材料、热电材料、触头材料、锂离子电池电极材料、电子封装材料、介电材料、催化材料等。通过调控材料体系和工艺过程，机械合金化过程中不仅可以发生固-固反应，也可发生固-液反应、固-气反应，显示出该方法的广泛实用性和有效性。可以说，机械合金化已是材料制备和研究的一种基本方法。 在学术界广泛开展机械合金化研究的同时，工业界也积极发展机械合金化的工业应用。利用机械合金化制备ODS高温合金可能是机械合金化应用*早和*为成熟的技术，这些ODS高温合金具有优异的高温力学性能、低的辐照肿胀率、良好的抗氧化性，在航空发动机中得到广泛应用，也是快堆燃料包壳和聚变堆**壁*有应用前景的候选材料。此外，机械合金化也被用于制备弥散强化铜合金、弥散强化铝合金、热喷涂涂料、电触头材料、金属-陶瓷复合材料等。图1-1为用机械合金化方法制造的几种材料制品。 1.2 机械合金化的基本方法 机械合金化的方法来源于粉末冶金（powder metallurgy，PM）的粉末混合制备过程。粉末冶金一般是指制取金属粉末或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成型和烧结，制造金属材料、复合材料的各种类型制品的工艺技术[39]。粉末冶金法与生产陶瓷有相似之处，均属于粉末成型烧结技术。陶瓷制品的成型与烧结技术可以说是人类*早掌握的材料合成制备技术之一。粉末冶金在工艺原理上与古代陶瓷材料的制备具有同源性。通过科学研究和生产实践，粉末冶金技术不断发展，新技术、新工艺、新方法不断涌现。制粉和对粉末进行处理是粉末冶金的重要工序。烧结前通常是按成分要求进行粉末配制，然后进行适当的球磨以达到均匀混合、适宜成型和压制的松装密度、粒径分布等要求。因此，球磨是粉末冶金中广泛使用的一种处理粉末的基本工艺。但这种球磨一般能量较低，只是实现粉末均匀混合和调整粒径（包括造粒），并不能使混合粉末中的不同金属粉末之间发生合金化反应。 当球磨的能量较高时，球磨就不再是对材料粉末进行机械混合和粒径调控，这时不同粉末之间有可能发生冷焊、扩散、相变，甚至固态化学反应，是一种在常温、固态下发生的组织结构转变和合金化过程。由于这种组织结构转变和合金化是在机械力（或者机械能）作用下完成的，故称为机械合金化。为与粉末冶金混粉的普通球磨相区别，通常将实现机械合金化的球磨称为高能球磨。有时也根据球磨中是否发生合金化将高能球磨进一步细分为机械合金化（MA）和机械研磨（mechanical grinding，MG）。前者不仅发生组织细化，更重要的是发生合金化。后者则主要是粉末和组织的细化。不过多数情况下，一般不加区别而用机械合金化来统称。严格地讲，机械合金化是指通过机械过程实现合金化，而高能球磨是实现机械合金化的方法之一。为方便起见，本书中不严格区分机械合金化与高能球磨这两个术语。 高能球磨是*常规，也是*普遍使用的机械合金化方法。通常是将不同的粉末按所设计的材料成分配制成混合粉，然后放进球磨罐并加入适量的磨球进行球磨，磨球通常是淬火钢球、不锈钢球、轴承钢球，也经常会根据被球磨材料体系的要求，选用特殊磨球、如硬质合金磨球、陶瓷磨球等。对应的球磨罐的材质也应与磨球适当匹配。粉末在磨球的碰撞下发生机械合金化过程。球磨的方法主要依球磨机的不同而不同。常用的球磨机有搅拌式、滚筒式、行星式、摆振式等，图1-2展示了上述四种球磨机的实物图和相应的磨球运动的特点。另外，基于各种研究和应用目的，还有一些自行改装的其他形式的球磨机，磨球也有非球形的，如棒状。高能球磨是通过磨球对被球磨粉末的碰撞输入机械能，使粉末在固态下实现冷焊、扩散、合金化乃至化学反应的一个过程。球磨过程中材料被施加的机械能主要取决于粉末被磨球撞击时的能量，即磨球运动的速度与磨球质量。显然，球磨机的类型、球磨机的转速、振幅、球磨罐的容积大小和填充体积、磨球的尺寸和密度、磨球总质量等都会影响到磨球撞击的能量。一般情况下，行星式和摆振式球磨机的能量较高。除球磨输入的机械能外，球磨时的工作温度、被球磨体系自身的内禀性质、气氛等对球磨过程中发生的转变也有十分重要的影响。例如，对于同一种金属，若在低于其韧脆转变温度的低温下球磨，材料由韧性特点转为脆性特点，球磨的效果自然会不同，对粉末的破碎效果更好。 多数情况下，机械合金化中被球磨的对象是固态粉末，通常在球磨罐中充入保护性惰性气体，合金化或反应在被球磨粉末间发生。在一些特殊情况下，为了引入或实现特定的反应、材料合成、特定设计的材料结构、表面修饰等，在球磨罐内引入特定的溶液或气体，使之在机械能的作用下与被球磨的粉末发生液-固化学反应、气-固化学反应、表面反应，得到所需的特定结构的材料。在满足一定的材料组成和球磨条件的情况下，不同粉末之间在高能球磨作用下也会发生固态化学反应，如自蔓延反应[40]。这类发生化学反应的球磨一般称为反应球磨。由于这种化学反应是在机械能作用下发生的，力的作用改变了反应的行为，对这类化学反应的研究形成了机械力化学这一领域[38]。 球磨得到的产物一般是粉末，在许多情况下是将机械合金化得到的粉末作为最终材料直接使用，特别是一些功能性粉末材料如黏结磁体材料、储氢材料、电池电极材料、催化材料、3D打印材料等。但在许多情况下，需用粉末冶金方法将粉末制备成块体材料。例如，烧结磁体、硬质合金、金属间化合物、ODS高温合金等，特别是结构材料，都是块体材料。但烧结的高温加热过程会改变机械合金化形成的特殊结构，掌握机械合金化形成的组织结构在后续工艺过程中的变化，是机械合金化领域中的重要研究内容。为尽量保留机械合金化形成的*特微观组织结构，一方面可以采用特殊的烧结方法，如放电等离子体烧结；另一方面可以采用块体机械合金化（bulk mechanical alloying）方法。Ayzawa等发展了一种块体机械合金化方法[41]，直接在块体材料中获得机械合金化的效果。图1-3是块体机械合金化过程的示意图。由图1-3可见，块体机械合金化是对材料进行反复切变，使得材料发生类似球磨过程中的变形、冷焊、扩散等机械合金化过程。但是，这种方法对材料的反复切变会在材料中引入很高的内应力，这一方面需要能提供很高冲压力的设备来实现，成本较高；另一方面，能够用这种方法来处理的体系也受到一定的限制。同时，块体机械合金化的合金中有很高的内应力，需进行适当的后续处理消除应力。反复轧制也是一种常用的块体机械合金化方法。根据原料的不同可以分为两类。一类是将需机械合金化的粉末密封在一段金属管子中，然后对其进行反复轧制，管子中的粉末在轧制应力作用下发生变形与焊合，形成片状。当管子变形严重无法继续轧制时，将管内的材料取出，封入新的管子中，再进行反复轧制。将这个过程重复一定次数，即可实现机械合金化。这种工艺方法的原理如图1-4所示。但由于轧制导致的加工硬化，常需要在轧制工序之间适当附加消除应力退火工艺，因此这种封管轧制方法比较烦琐。另一种是将不同的金属板复合叠在一起进行轧制，轧制后将板折叠再轧制，将此过程反复多
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